Разработването и приложението на метали и техните композитни материали често изисква ефективен контрол и точно определяне на съдържанието на въглерод и сяра. Въглеродът в металните материали съществува главно под формата на свободен въглерод, въглерод в твърд разтвор и комбиниран въглерод, както и газообразен въглерод, карбуризиран и органичен въглерод с покритие за повърхностна защита.
Понастоящем методите за анализ на съдържанието на въглерод в металите включват главно метод на изгаряне, емисионна спектрометрия, газов обемен метод, метод на титруване на неводен разтвор, метод на инфрачервена абсорбция и хроматография. Тъй като всеки метод на измерване има определен обхват на приложение и резултатите от измерването се влияят от много фактори, като например формата на въглерода, дали въглеродът може да бъде напълно освободен по време на окисляване, празна стойност и т.н., същият метод има определена степен на точност в различни случаи. разлика. Тази статия подрежда настоящите методи за анализ, обработката на пробите, използваните инструменти и областите на приложение на въглерода в металите.
1. Метод на инфрачервена абсорбция
Методът на инфрачервена абсорбция при изгаряне, разработен въз основа на метода на инфрачервена абсорбция, е специален метод за количествен анализ на въглерод (и сяра).
Принципът е пробата да се изгори в потока кислород, за да се генерира CO2. При определено налягане енергията на CO2, поглъщаща инфрачервените лъчи, е пропорционална на концентрацията му. Следователно промяната на енергията на CO2 газа, протичащ през инфрачервения абсорбер, може да бъде изчислена, за да се изчисли количеството въглерод.
снимка
Принцип на метода на изгаряне и инфрачервена абсорбция
През последните години технологията за инфрачервен газов анализ се разви бързо и различни аналитични инструменти, използващи високочестотно индукционно нагряване, горене и принципи на абсорбция на инфрачервения спектър, също се появиха бързо. За определяне на въглерод и сяра чрез метод на инфрачервена абсорбция с високочестотно горене, обикновено трябва да се вземат предвид следните фактори: сухота на пробата, електромагнитна индуктивност, геометричен размер, размер на пробата, тип, пропорция, последователност на добавяне и количество на потока, настройка на празна стойност и др.
Методът има предимствата на точното количествено определяне и по-малко интерференция. Подходящ е за потребители, които имат високи изисквания към точността на съдържанието на въглерод и имат достатъчно време за тестване в производството.
2. Емисионна спектроскопия
Когато даден елемент се възбуди от топлина или електричество, той ще премине от основното състояние към възбуденото състояние, а възбуденото състояние спонтанно ще се върне в основното състояние. В процеса на връщане от възбудено състояние в основно състояние, характерните спектрални линии на всеки елемент ще бъдат освободени и съдържанието може да се определи според интензитета на характерните спектрални линии.
снимка
Принцип на емисионния спектрометър
В металургичната промишленост, поради спешността на производството, е необходимо да се анализира съдържанието на всички основни елементи във водата от пещта за кратък период от време, а не само съдържанието на въглерод. Емисионните спектрометри с директно отчитане на Spark се превърнаха в първия избор в индустрията поради способността им бързо да получават стабилни резултати. Този метод обаче има специфични изисквания за подготовка на пробите.
Например, когато се анализират проби от чугун чрез искрова спектрометрия, се изисква въглеродът върху анализираната повърхност да съществува под формата на карбиди и не трябва да има свободен графит, в противен случай резултатите от анализа ще бъдат засегнати. Някои потребители се възползват от характеристиките на бързо охлаждане и избелване на проби от тънки срезове и след като пробите се направят на тънки срезове, съдържанието на въглерод в чугуна се определя чрез искров спектроскопски анализ.
Когато се анализират линейни проби от въглеродна стомана чрез искрова спектрометрия, пробите трябва да се обработват стриктно и пробите трябва да се поставят на искровата стойка „изправена“ или „плоска“ с малки приспособления за анализ на проби за анализ, за да се подобри прецизността на анализа.
3. Дължина на вълната дисперсивен рентгенов метод
Рентгеновите анализатори с разсейване на дължината на вълната могат бързо и едновременно да определят множество елементи.
снимка
Принцип на дисперсионния рентгенов флуоресцентен спектрометър с дължина на вълната
При възбуждане на рентгенови лъчи, електроните във вътрешния слой на атомите на измервания елемент претърпяват преходи на енергийно ниво и излъчват вторични рентгенови лъчи (т.е. рентгенова флуоресценция). Рентгеновият флуоресцентен спектрометър с разсейване на дължината на вълната (WDXRF) използва кристал за разделяне на светлината и след това детекторът получава дифрактирания характерен рентгенов сигнал. Ако спектроскопичният кристал и детекторът се движат синхронно и постоянно променят ъгъла на дифракция, могат да се получат дължината на вълната на характерните рентгенови лъчи, произведени от различни елементи в пробата, и интензитетът на рентгеновите лъчи на всяка дължина на вълната, както и качествен и количествен анализ може да се извърши съответно. . Този инструмент е произведен през 50-те години на миналия век и привлече вниманието, защото може едновременно да измерва множество компоненти в сложни системи. Особено в геоложкия отдел този инструмент е оборудван последователно и скоростта на анализа е значително подобрена, което изигра важна роля.
Въпреки това, поради дългата дължина на вълната на характеристичното излъчване на въглерода на лекия елемент и ниския добив на флуоресценция, в тежки матрични материали като стомана, абсорбцията и затихването на характеристичното излъчване на въглерода от матрицата е много голямо и т.н., което често причиняват определени проблеми при XRF анализа на въглерод. трудност. В допълнение, при измерване на въглерод в стомана с рентгенов флуоресцентен инструмент, ако повърхността на смляната проба се измерва непрекъснато 10 пъти, може да се установи, че стойността на съдържанието на въглерод непрекъснато нараства. Следователно приложението на този метод не е толкова широко, колкото първите два.
4. Метод за титруване на неводен разтвор
Неводното титруване е метод за извършване на титруване в неводен разтворител. Този метод може да направи някои слаби киселини и слаби основи, които не могат да бъдат титрувани във воден разтвор, да бъдат титрувани след избор на подходящ разтворител за повишаване на тяхната киселинност и алкалност. Въглеродната киселина, получена от разтвор на CO2 във вода, има слаба киселинност и може да бъде точно титрувана чрез избор на различни органични реагенти.
Следното е често използван неводен метод за титруване:
① Пробата се изгаря при висока температура от електродъгова горивна пещ, съчетана с анализатора на въглерод и сяра.
② Газът въглероден диоксид, отделен при горене, се абсорбира от разтвора етанол-етаноламин и въглеродният диоксид реагира с етаноламин, за да генерира относително стабилна 2-хидроксиетиламин карбоксилна киселина.
③ Неводно титруване с КОН.
Реагентите, използвани в този метод, са отровни, дългосрочната експозиция ще засегне човешкото здраве и е трудно да се работи, особено когато съдържанието на въглерод е високо, разтворът трябва да е предварително зададен и ако не сте внимателни, въглеродът ще изтече далеч и резултатът ще бъде нисък. Реагентите, използвани в метода на неводно титруване, са предимно запалими и експериментът включва нагряване при висока температура, така че операторът трябва да има достатъчна информация за безопасността.
5. Хроматография
Детектор за атомизация на пламък, свързан с газова хроматография, пробата се нагрява във водород и след това освободените газове (като CH4 и CO) се откриват с помощта на детектор за атомизация на пламък - газова хроматография. Някои потребители използват този метод за тестване на следи от въглерод в желязо с висока чистота, съдържанието е 4 ug/g, а времето за анализ е 50 минути.
Този метод е подходящ за потребители с изключително ниско съдържание на въглерод и високи изисквания към резултатите от теста.
6. Електрохимичен метод
Потребител представи използването на потенциометричен анализ за определяне на ниското съдържание на въглерод в сплавта: след като желязната проба беше окислена в индукционна пещ, беше използвана електрохимична концентрационна клетка, съставена от твърд електролит от калиев карбонат, за анализиране и измерване на газообразните продукти, като по този начин се определя концентрацията на въглерод. Методът е особено подходящ за определяне на много ниски концентрации на въглерод, а прецизността и чувствителността на анализа могат да се контролират чрез промяна на състава на референтния газ и скоростта на окисление на пробата.
Практическото приложение на този метод е рядко и повечето от тях остават на етап експериментално изследване.
7. Метод за он-лайн анализ
Когато се рафинира стомана, често е необходимо да се контролира съдържанието на въглерод в разтопената стомана във вакуумната пещ в реално време. Учени в металургичната промишленост въведоха пример за оценка на концентрацията на въглерод, използвайки информация за отработените газове: използване на консумацията на кислород във вакуумния контейнер по време на процеса на вакуумна декарбюризация, концентрациите и скоростите на потока на кислород и аргон за оценка на съдържанието на въглерод в стопената стомана.
Има и потребители, които са разработили метод за бързо измерване на следи от въглерод в разтопена стомана и свързани инструменти и устройства: носещият газ се вдухва в разтопената стомана и съдържанието на въглерод в разтопената стомана се оценява от окисления въглерод в носителя газ.
Подобни онлайн методи за анализ са подходящи за управление на качеството и контрол на производителността в производствения процес на стомана.
